Membránové a SPEC disky, Captiva

Membránové a SPEC disky, Captiva

SPEC disky jsou vyráběny ze skelných vláken tvořících matrici, na kterých jsou „zakotveny“ částice čistého nebo modifikovaného silikagelu – výsledkem je tuhý disk na rozdíl od  SPE, kde je kolona naplněna klasickými částicemi sorbentů.

SPEC Plus produkty jsou navíc opatřeny speciální předfiltrační vrstvou ze skelných vláken, která je umístěna nad vlastní SPEC disk. Toto uspořádání umožňuje přímou analýzu moči, plasmy, séra a dalších podobných matric, přičemž není nutná centrifugace nebo on-line filtrace před aplikací na SPEC disk. Při zpracování vzorku nedochází k nežádoucímu ucpávání pórů, což je obvyklým jevem při použití klasických SPE kolonek plněných sorbentem.SPEC disc1

Dávkování vzorku                       Dávkování vzorku
na klasickou SPE kolonku           na SPEC disk
(disk je v  PP kolonce)

spec1

 

Na filtru umístěném nad diskem jsou zachycovány mechanické nečistoty

Kapacita SPEC disků je 5 – 10% hmotnosti lože (pro 15 mg disky je celková kapacita 1.5 mg). Disky jsou dostupné v 3, 10 a 15 ml kolonkách (speciálně čištěný PP), 96-pozicových platech i ve špičkách pro automatické pipety SPEC disky se vyznačují vysokou účinností, konstantní průtokovou rychlostí, vysokou návratností a reprodukovatelností, výrazně nižší spotřebou rozpouštědel oproti klasickým SPE kolonkám a jednoznačnou výhodou je skutečnost, že se neucpávají jako běžné SPE kolonky. Ve „SPEC“ uspořádání jsou dostupné všechny běžné fáze od nepolárních až po vysoce polární: C18AR, C18, C8, Phenyl, C2, CN, Aminopropyl, Silica, SCX, PSA, SCX/C8, SAX, MP1, MP3, DAU (fáze speciálně vyvinutá pro analýzu drog).

Schéma typické extrakční sekvence SPEC

spec

Příklad rozdílu extrakčních procedur na SPEC disku a na klasické SPE kolonce (Metabolická extrakce).

extrakční diskextrakční kolonka
Objem3 ml2 ml
Kondiciace0.15 ml methanol2 ml methanol
2 ml kyseliny fosforečné
Aplikace
Promývání0.75 ml9 ml kyseliny fosforečné

3 ml kyseliny fosforečné/methanol

Sušící adsorbnent

1 ml hexane

Eluce0.8 ml hexanu/ethyl acetát1 ml hexanu/ethyl acetát
Celkový objem rozpouštědla1.7 ml18 ml
Počet kroků58

Použití SPEC disků

Typ fázeFázePopis
nepolárníC18A
C18
C8
PH
C2
Typické analyty: léčiva, drogy, metabolity drog, peptidy, pesticidy, vitamíny
Funkční skupina: hydrofóbní
Aromáty, alkyl řetězce
polárníCN
NH2
PSA
SI
Typické analyty: fenoly, karbohydráty, metabolity drog
Funkční skupina: hydrofilní
Hydroxyly, aminy
katexSCXTypické analyty: drogy, amino kyseliny,herbicidy, farmaceutika
Funkční skupina: Kationt
Aminy, pyrimidiny
anexNH2
PSA
SAX
Typické analyty: Organické kys., mastné kyseliny, fosfáty
Funkční skupina: Aniont
Karboxyl.kyseliny, sulfonové kys.,fosfáty
mix fázíMP1
MP3
Typické analyty: drogy
Funkční skupina: Mix
multi-modalSCX/C8
C18AR/MP1
C18AR/MP3
Typické analyty: různé
CAPTIVA (Ansys-Varian-Agilent)

Produkty jsou vhodné pro odstranění proteinů z plasmy, séra a podobných vzorků. Jsou dodávány ve formě 96-Well filtračních platech. Odstranění proteinů je principiálně i prakticky nenáročné, jak je dokumentováno v brožuře Captiva.

captiva

Membránové disky

 

Větší disky o průměru 47 a 90 mm jsou vhodné pro analýzu vzorků s větším objemem. Nejsou umístěny v PP kolonkách. Prosávání vzorku je prováděno podtlakem na speciálních aparaturách.

SPE disky SupelcleanFiltry

Sorbent je slisován se skleněnými vlákny do disků. Firma Supelco dodává speciální disky Supelclean, které slouží při analýzách velkých objemů vody.

ENVI-18 DSK SPE disk (oktadecylová fáze) – pr. 47 mm a 90 mm
ENVI-8 DSK SPE disk (oktylová fáze) – pr. 47 mm a 90 mm

47 mm… použití pro množství vzorku 100 ml – 1litr
90 mm….použití pro množství vzorku > 1 litr, velká kapacita sorbentu

slouží především k rychlým analýzám pitných vod – typickými aplikacemi jsou stanovení PAH, PCB, herbicidů, středně těkavých organických látek a dalších.

CPI International

disky firmy CPI jsou vhodné pro extrakci vzorků nejen vodných vzorků, ale i olejů,tuků a vzorků znečištěných vazelínami.
Tyto disky jsou dodávány rozměrech 47 a 90 mm a lze je použít také v extrakčních manifoldech.

Oil & Grease SPE Disky – EPA Method 1664, Method 525.1, 525.2, 550.1, 608, 549.1 nebo 549.2image016

  • konstruovány ze skelných vláken
  • ekvivalent výrobků např. J.T. Baker, Agilent (Varian)
  • vhodné pro analýzu vzorků olejů a tuků
  • rychlá analýza
  • dodávány v průměrech 47 mm a 90 mm

SPE diskVíce informací naleznete v dílčím katalogu výrobce CPI.